一、培訓目的

基本了解 7820氣相色譜儀的硬件操作。

掌握化學工作站的開機，關機，參數(shù)設定, 學會數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)分析的基本操 作。

二、培訓準備

1、儀器設備: Agilent 7820 GC

進樣口: 填充柱進樣口 (PPIP); 毛細柱進樣口 (S/SL)

檢測器：FID;TCD;uECD; NPD

色譜柱：P/N 19091J-413. HP-5 毛細柱：30mⅹ320μmχ0.25μm

注射器： 自動液體進樣器(ALS)

進樣體積： 1 ul。

2、氣體準備：

FID，NPD ： 高純H2 (99.9995%)，干燥無油壓縮空氣。

uECD: 高純N2 (99.9995%)

TCD: 高純He (99.9995%)或高純H2(99.9995%)

載氣, 高純N2 (99.9995%)或高純He (99.9995%)。

三、基本操作步驟

(一)、開機

1、打開氣源(按相應的所需氣體)。

2、打開計算機，進入中文Windows 畫面。

3、打開7820 GC 電源開關。

(二)配置 OpenLAB EZChrom 軟件

1、打開軟件，雙擊桌面的“AgilentOpenLAB”圖標，進入Agilent OpenLAB 控制面板。

2、創(chuàng)建項目: 選中導航條中的項目，右鍵菜單選擇創(chuàng)建項目，輸入項目名稱及項目路徑，將來 與儀器對應的方法和數(shù)據(jù)都存儲在此路徑下。

3、編輯項目

選中具體的項目，點擊編輯，進入如下界面，結果集模式可以為文件模式(生成的結果文件分散存在于項目文件夾內(nèi))或結果包模式(結果文件打包生成一個文件夾存在于項目文件夾內(nèi)，便于查找)。

4、創(chuàng)建儀器

在導航條中選擇儀器，右鍵菜單選擇創(chuàng)建儀器，如下界面：

輸入儀器名稱，儀器類型中選擇“Agilent 7820 GC”，在默認項目中選擇上一步創(chuàng)建好的項目。(注意：1臺儀器可以對應多個項目，便于管理)

5、配置儀器

選中儀器，在右鍵菜單中選擇配置儀器，進入如下界面：

雙擊上圖右面窗口中的Agilent 7820 GC，進入配置界面，輸入7820 IP地址，點擊獲得GC配置，如果連接正常，將顯示成功獲得GC配置，點擊確定退出。

6、創(chuàng)建快捷方式

在導航條內(nèi)選中儀器，在右鍵菜單中點擊創(chuàng)建快捷方式，這樣在桌面上就會生成聯(lián)機和脫機兩個按鈕，如果不重新配置儀器，直接雙擊桌面上的快捷方式就可以進入EZChrom操作界面。

（三）數(shù)據(jù)采集方法編輯

1、配置儀器

雙擊桌面上的7820聯(lián)機圖標，進入OpenLAB EZChrom界面，認識一下位于窗口右側導航條，下面許多操作都從此進入。

點擊導航條中的儀器設置，如下圖，進入儀器設置界面，首先點擊進行配置。

1.1色譜柱設定

進入柱參數(shù)設定畫面，在第一行空白按鈕處，雙擊鼠標，進入“從目錄選擇色譜柱1” 畫面，點擊“ 向目錄添加色譜柱”按鈕進入柱庫，從柱子庫中選擇您安裝的的柱子，如 19091J-413 。然后點擊“ 確定”鈕，則該柱被加到目錄中，并選中它，點擊“確定”。點擊該柱對應下拉式箭頭選擇連接的進樣口、檢測器及加熱類型。如：前進樣口、前檢測器、柱箱。同樣方法添加其它柱子：

1.2 模塊設定

點擊下拉式箭頭，分別選擇進樣口、檢測器、PCM 的氣體類型。對于FID、FPD要輸入點火下限值，如2.0PA; NPD 要輸入激發(fā)電壓，如2.8V(輸出信號為30PA 的電壓)：

1.3 自動進樣器設定

輸入注射器的體積，如“10ul”; 選擇溶劑清洗模式：如A，B。---若無ALS,則無此內(nèi)容

1.4 其他選項

在其他選項中可以配置壓力單位、輔助加熱區(qū)類型、閥類型等參數(shù)，7820默認是低速風扇。

2、運行參數(shù)設置

在儀器設置界面，逐個點擊圖標可以設定7820的運行參數(shù)。

2.1進樣器設置：

點擊“前進樣器”或“后進樣器”，進入?yún)?shù)設定畫面。選擇進樣體積(如1ul)，進樣前---進樣前洗針次數(shù)，進樣后---進樣后洗針次數(shù);體積(ul)—清洗的體積; 樣品清洗次數(shù)—用樣品洗針次數(shù); 溶劑A 清洗—溶劑A 洗針的次數(shù);溶劑B 清洗—溶劑B 洗針的次數(shù)。進樣類型---可以夾層進樣或多次進樣

2.2填充柱柱模式設定：

如下圖, 點擊“ ”圖標，進入柱模式設定畫面，點擊“1” 處進行柱1設定，然后選中“打開”左邊方框;選擇控制模式，“流速”。如：流速，6.5ml/min。

注意，在填充柱模式下，只能設定流量模式。在畫面中點擊鼠標右鍵，選擇“將方法下載到GC”，使參數(shù)生效，也可以用同樣方法選擇“從GC上傳方法”。

2.3 毛細柱柱模式設定：

如下圖, 點擊“ ”圖標，進入柱模式設定畫面，點擊“2” 處進行柱2設定，然后選中“打開”左邊方框;選擇控制模式，“流速”或“壓力”。如：壓力，11.76 psi;或流速，3ml/min。

2.4 閥參數(shù)設定：

點擊“ ”圖標，進入閥設定畫面。若閥用于進樣，在 Type 區(qū)域選擇類型為“開關閥”, 初始狀態(tài)：關。(儀器上有幾個閥就選幾個, 與時間表配合使用進行閥進樣，7820最多識別2個閥)

2.5 填充柱進樣口參數(shù)設定:

點擊“ ”圖標，進入進樣口設定畫面。點擊“PP-前”或“PP-后” 按鈕進入填充柱進樣口設定畫面。在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，(如250℃),如圖所示。注意，在填充柱模式下，流量只能在CFT 里設定。

2.6 分流不分流進樣口參數(shù)設定:

點擊“ ”圖標，進入進樣口設定畫面。點擊“SSL-前”或“SSL-后” 按鈕進入毛細柱進樣口設定畫面。點擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為“不分流”(分流方式，分流)。在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度，(如250℃)。在“分流出口吹掃流量”下邊空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如0.75min 后60ml/min)。選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,分流比較大時可以采用載氣節(jié)省方式。

2.7 柱溫箱溫度參數(shù)設定:

點擊“ ”圖標，進入柱溫參數(shù)設定。在空白表框內(nèi)輸入溫度，選中“柱溫箱溫度為開”左邊的方框;℃ /min—升溫速率;輸入柱子的平衡時間(如1min);下圖為一程序升溫的例子：75℃(0min)----15℃/min----170℃(1min)

2.8 FID 檢測器參數(shù)設定:

點擊“ ”圖標，進入檢測器參數(shù)設定。擊“FID-前”或“FID-后” 按鈕進入FID 檢測器設定畫面。在空白框內(nèi)輸入：H2—30ml/min;air—400ml/min;檢測器溫度(如300℃);輔助氣(如25ml/min)或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如25ml/min)----當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變; 并選中左邊的所有方框，如圖所示。

2.9 TCD 檢測器參數(shù)設定：

點擊“ ”圖標，進入檢測器參數(shù)設定。擊“TCD-前”或“TCD-后” 按鈕進入TCD 檢測器設定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度(如250℃);輔助氣為5ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如5ml/min)----當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變; 參比氣：20ml/min。是否選中負極性,由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導性決定;氣流流量輸入值，請參見檢測器手冊。一般地，參比氣流量為柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍.

2.10 u-ECD 檢測器參數(shù)設定：

點擊“ ”圖標，進入檢測器參數(shù)設定。擊“uECD-前”或“uECD-后” 按鈕進入u-ECD 檢測器設定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度(如300℃);輔助氣為60ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如60ml/min)---當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變, 選中參數(shù)左邊的復選框。

2.11 NPD 檢測器參數(shù)設定：

點擊“ ”圖標，進入檢測器參數(shù)設定。擊“NPD-前”或“NPD-后” 按鈕進入NPD 檢測器設定畫面。在空白框內(nèi)輸入：檢測器溫度(如325℃);輔助氣為4ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如10ml/min)----當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調(diào)整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變;H2—3ml/min;air—60ml/min;

• 選中“銣珠”及“電位計”等左邊的所有空白框。

• *** 注意：預處理銣鹽(Bead)非常重要,見附頁。

氮磷檢測器新銣珠安裝注意事項：

1、將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上，注意藍色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配;

2、打開檢測器的氣體流量，H2 流量3mL/min，空氣流量60mL/min，尾吹氣+載氣流量12mL/min(建議尾吹氣為氮氣);

3、關閉auto adjust-----Adjust off;

4、緩慢提高檢測器的溫度，先升至150oC，保持20 分鐘，再將溫度提至200oC，保持15 分鐘，再將溫度提至250oC，保持10 分鐘，300oC(10 分鐘)，340oC(20 分鐘);

5、將銣珠電壓設置為2.0V，此時檢測器的輸出信號應該為0.9pA 以下;

6、緩慢提高銣珠電壓，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號(接近激發(fā)時，請以低于0.02V 的速度增加銣珠電壓)，如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至50pA 以上，停止增加銣珠電壓(一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.8V ~ 3.1V 之間);

7、保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10 小時以上(老化過夜)

8、銣珠老化后，少許增加銣珠電壓(小于0.05V)使得信號輸出值在30pA左右，這時可以進樣分析。一般情況下，銣珠在運行72 小時后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸出。

新型Blos銣珠使用注意事項:

1、在NPD配置中選擇Blos Bead。

2、Blos Bead 的激發(fā)電壓在0.5-1.1V 之間，開始激發(fā)之前確認激發(fā)電壓為0V。

3、Blos bead 氫氣 3ml/mim, 空氣60ml/min?尾吹+柱流量不大于15ml/min。

4、當NPD檢測器溫度達到設定值后，使用自動調(diào)整功能，將激發(fā)電流設定為20PA .銣珠電壓將逐漸升高。新銣珠在0.6-0.9V之間激發(fā)。

5、激發(fā)后穩(wěn)定30min后，電流會有所下降，再次執(zhí)行自動調(diào)整，銣珠電流會再次達到20PA，穩(wěn)定幾分鐘后，就可以分析樣品。新銣珠使用一段時間后會逐步穩(wěn)定。

6、也可以使用手動激發(fā)，步驟與Ceramic Bead 一樣，只是激發(fā)電壓較低

氮磷檢測器平時維護注意事項：

1、氮磷檢測器要求所用的氮氣、氫氣、空氣等氣源的純度在99.9995%以上，以保證檢測器的正常使用;

2、氮磷檢測器的使用溫度保持在330oC~340oC，可以有效防止及減輕檢測器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā);

3、如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電壓，可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等有機溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗

或更換(備件號：5182-9722);

4、定期(約2~3 個月)清洗或更換進樣器中的內(nèi)襯管(推薦內(nèi)襯管部件號：5181-3316)，避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附;

5、定期檢查和清洗檢測器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導致靈敏度的降低;

6、清洗或更換氮磷檢測器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生;

7、建議進樣墊使用Agilent 綠色高溫墊(備件號：5183-4759)，避免進樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng);

8、在使用氮磷檢測器(或電子捕獲檢測器)等敏感型檢測器時，一定要用低流失、高惰性的Agilent 進口柱來獲得滿意的分析結果。

2.12 AUX 參數(shù)設定：

點擊“ ”圖標，進行輔助加熱區(qū)參數(shù)設定,輸入設定值(如100℃)，選中

該參數(shù)。

2.13 時間表設定：

如果7820安裝閥可以通過時間事件表控制閥，點擊“ ”圖標，進入時間表參數(shù)設定，在“時間”下方的空白處輸入時間(如0.01min),點擊“事件類型”下方的下拉式箭頭,選中事件(如，閥);點擊“位置”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(如閥1);點擊“設定值”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如打開)。輸入完一行，依此輸入多行。點擊“確定”鈕。

2.14 信號參數(shù)設定：

點擊“ ” 圖標，進入信號參數(shù)設定畫面。點擊“信號源”下方下拉式箭頭，選擇“前部信號” ，本例中為FID;點擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(TCD選擇5HZ)， 選擇“保存”， 存儲所有的數(shù)據(jù)。

當所有參數(shù)都設定完畢后，在畫面中點擊鼠標右鍵，選擇“將方法下載到GC”，使參數(shù)生效，也可以用同樣方法選擇“從GC上傳方法”。然后保存方法。